Меню

Оборудование для титрования в лаборатории



Оборудование для титрования

Помимо стеклянных бюреток, для проведения титрования используют следующие современные устройства и приборы:

§ Цифровые бутылочные бюретки (рис. 14) – ручные титраторы с цифровой индикацией объема («среднее» между стеклянной бюреткой и автоматическим титратором). Позволяют дозировать жидкость с точностью до 0,2% и воспроизводимостью 0,1%. Выпускаются вместимостью 25 и 50 мл с шагом дозирования 0,01 мл.

Рис. 14. Цифровая бутылочная бюретка

§ Автоматические титраторы ( автотитраторы ) – полностью автоматизированные титраторы (рис. 15), которые позволяют проводить кислотно-основное, окислительно-восстановительное, осадительное и комплексометрическое титрование, а также неводное титрование. Комплектуются измерительными ячейками различного объема от 1 до 50 мл. Точность дозирования раствора титранта составляет 0,1%. Могут подключаться в ПК, принтеру, весам (для автоматического ввода массы образца). Результаты могут выдаваться в различных единицах в виде протокола анализа, составленного в соответствии с требованиями GLP.

Рис. 15. Автоматический титратор

Например, имеющийся в лаборатории титратор Titroline easy (рис. 16) хранит в памяти 10 методик титрования и позволяет проводить кислотно-основное титрование с автоматическим поиском конечной точки титрования (к. т. т.), с предварительно заданной к. т. т. или в ручном режиме с помощью мыши. Точность дозирования объема составляет 0,1%.

Рис. 16. Титратор Titroline easy

Основные узлы автотитраторов

1. Бюретка вместимостью от 1 до 50 мл. В современных моделях автотитраторов можно смонтировать на одном приборе до 5 бюреток (рис. 17).

Рис. 17. Автотитратор с 5 бюретками

2. Модуль дозирования – позволяет добавлять реагенты и дозировать титрант с шагом дозирования 1/10000, 1/20000 от объема бюретки. Например, для бюретки вместимостью 10 мл шаг дозирования составляет 0,5 мкл с погрешностью 0,3%. На одном приборе может быть установлено до 7 модулей дозирования. Существуют дозаторы для обратного титрования, которые позволяют добавлять точно отмеренное количество реагента в автоматическом режиме при помощи дополнительной бюретки.

3. Автосемплер – автомат для подачи образцов. Он предназначен для серийных анализов. На вращающийся штатив автоматического податчика (рис. 18) одновременно устанавливается несколько образцов. Автосемплер в сочетании с автотитратором позволяет выполнять анализ до 60 образцов практически без участия оператора.

Рис. 18. Штатив автосемплера

4. Модуль отбора аликвот – устройство для автоматического отбора аликвот.

5. Насос для дозирования растворителей и вспомогательных реагентов – встроенный насос для добавления растворителей, реагентов, а также для быстрого удаления оттитрованных растворов.

Использование модуля отбора аликвот и насоса для дозирования растворителей и вспомогательных реагентов позволяют автоматизировать не только сам процесс титрования, но и отбор аликвот, разбавление, добавление вспомогательных реагентов и промывку после окончания титрования, т. е. достигнуть полной автоматизации титрования (рис. 19).

Рис. 19. Автотитратор с автосемплером

Функциональные возможности современных автотитраторов :

§ осуществляют текстовый диалог с пользователем;

§ автоматически проверяют все ключевые параметры при запуске задания благодаря функциям автоматического распознавания при подключении бюретки, модуля дозирования, автосемплера и т. д. Например, функция автоматического распознавания бюретки гарантирует, что все данные, напрямую влияющие на качество результатов анализа, считываются и проверяются автоматически (концентрация титранта, поправка, срок годности и т. д.);

§ имеют интеллектуальную систему управления, которая гарантирует оптимальную настройку прибора в соответствии с природой образца и используемым титрантом. Встроенная справочная программа в любой момент выдаст нужную информацию по параметрам настройки и поможет выбрать оптимальное количество образца для конкретного анализа. При анализе плохо изученных или совершенно новых образцов в режиме обучающего титрования автотитратор сам определит оптимальные параметры процесса;

§ позволяют проводить титрование с использованием как простейших, так и сложных методик, проводя анализ до 120 образцов в серии, до 10 серий последовательно, до 30 выполняемых заданий. Хранят в памяти до 120 методов;

§ имеют практически неограниченные возможности автоматизации титрования: логические функции в методах (интеллектуальные методы с условиями «если … то»), параллельное титрование («два титратора в одном приборе»), последовательность серий анализов для удобной обработки сложных заданий и комбинированных анализов, многозадачный режим (выполнение двух видов анализа одновременно) и т. п;

Источник

Оборудование для титрования в лаборатории

Цифровая бюретка VITLAB ® Continuous E/RS
Безимпульсный режим дозирования бюреток Continuous делает титрование с высокой точностью более безопасным. Серия Continuous может использоваться для титрующих агентов с концентрацией до 1 моль / л. Запатентованный насос с двумя призмами обеспечивает постоянную и бесперебойную подачу необходимой жидкости. Доливать не нужно. Серия бюреток непрерывного действия сокращает пределы погрешности, определенные DIN EN ISO 8655-3, особенно в случае небольших объемов. Все органы управления и цифровой дисплей имеют эргономичный и функциональный дизайн.

— Безимпульсная технология дозирования для непрерывного и быстрого титрования
— Запатентованный клапан рециркуляции предотвращает потерю реагента
— Четкое и точное отображение титрованного объема
— Аккумуляторные, легко заменяемые микро-батареи (1,5 В)
— Объем дозирования на оборот маховика: 2,5 мл (непрерывный E), 5,0 мл (непрерывный RS)
— Устройство можно поворачивать на бутылке на 360 °
— Телескопическая газоразрядная трубка с возможностью удлинения от 140 до 220 мм
— Телескопическая наливная трубка с возможностью удлинения от 200 до 350 мм
— Адаптеры для сушильной трубки и фильтра
— Сертификат соответствия по DIN 12600

Цифровая бюретка Hirschmann Solarus
Блок титрования с системой рециркуляции реагентов для ручного титрования непосредственно из флакона с реагентами. Питание от солнечной батареи. Доступен в трех объемах (10 мл, 20 мл и 50 мл). Первая в мире цифровая бюретка со встроенным солнечным элементом. Источник питания для электроники и дисплея осуществляется исключительно от встроенного солнечного элемента. Легко заменяемые клапаны. Яркий цифровой дисплей предотвращает ошибки считывания менисков и всегда хорошо читается независимо от угла обзора. Маховики с поверхностью soft touch оптимизированы с точки зрения эргономики для особо точного управления.

— Питание от солнечной батареи
— Свободное вращение
— Система рециркуляции среды для простого и быстрого удаления воздуха без потери реагента
— Маховики с поверхностью soft touch
— Четко читаемый дисплей независимо от угла обзора
— Светозащитное окошко для клапанного блока также входит в объем поставки.
— Индивидуальная калибровка заданных пользователем адаптаций с помощью «Quick-Cal»
— Нагнетательные клапаны и седла клапанов из керамики на основе оксида алюминия высокой чистоты
— Последовательный двунаправленный интерфейс (RS 232 и USB)

Цифровая бюретка BRAND Titrette®
Для быстрого и надежного титрования с высочайшей точностью, в ограниченном пространстве, без подключения к сети — в лаборатории и на производстве. Бюретка Titrette® с крышкой для бутылки оснащена новой инновационной измерительной системой, которая соответствует классу точности стеклянных бюреток и, при необходимости, может обеспечивать точность до 3 десятичных знаков ниже 20 мл. Это важная особенность для пользователей, которым необходимо работать в пределах ошибок класса A, как и со стеклянными бюретками в соответствии с DIN EN ISO 385 (например, в фармацевтике). Титровальную трубку можно регулировать по горизонтали и вертикали. Это обеспечивает гибкость при размещении прибора, например, при использовании магнитной мешалки или бутылок разного размера.

— Высокая точность
— Бесперебойная работа для точного титрования по каплям и быстрого заполнения устройства
— Компактный дизайн
— Легкий и стабильный, простой в обращении
— Нет переключения между заполнением и титрованием
— Простое обслуживание
— Чистка и замена деталей прямо в лаборатории
— Titrette® SH для определения кислотности молока и жидких молочных продуктов по Сокслету-Хенкелю (4 ° SH = 1 мл)

В комплект поставки входят: бюретка Titrette® с крышкой для бутылок, маркировка DE-M, сертификат производительности, телескопическая наливная трубка (от 170 до 330 мм), трубка рециркуляции, 2 батареи 1,5 В (AAA / UM4 / LR03), 4 переходника для бутылок из полипропилена ( GL45 / 32, GL 45/38, GL 45 / S40 и GL32 / NS 29/32), 2 цветных смотровых окна светового экрана, руководство по эксплуатации.

Читайте также:  Оборудование для кондитерской в абакане

Цифровая бюретка Hirschmann® OPUS
Блок титрования с системой рециркуляции реагентов для титрования с приводом от двигателя непосредственно из флакона с реагентами. Доступен в трех объемах (10 мл, 20 мл и 50 мл). Электронный контроль титрования позволяет каждый раз достигать воспроизводимых результатов и точно определенной динамики. Экономящее время быстрое титрование с последующим тонким титрованием повышает точность и эффективность. Импульс титрования, запускаемый двигателем, позволяет добиться дробления капель с выходными объемами от 10 мкл до 99,999 мл и обеспечивает разрешение до третьего знака после запятой.

— Электронный контроль и дозирование объемов
— Светозащитное окошко для клапанного блока также входит в объем поставки.
— Импульс титрования, запускаемый двигателем, позволяет добиться разделения капель от 10 мкл для точного определения
— Система рециркуляции среды для простого и быстрого удаления воздуха без потери реагента — Свободное вращение
— Сенсорный экран TFT с удобным меню
— Память методов для девяти различных процедур титрования с сохранением всех настроек
— Интерфейс USB и RS232 для подключения к ПК
— Возможна интеграция в автоматизированные процедуры
— Нагнетательные клапаны и седла клапанов из керамики на основе оксида алюминия высокой чистоты
— Источник питания 100-240 В с вилками для ЕС, Великобритании, США

Комплект: opus® с резьбой 45 мм, 3 адаптерами (A 32, A 38 и S 40), 1 всасывающей трубкой с винтовым соединением, 1 разрядным устройством для титрования и 1 источником питания, 1 окно для защиты от коричневого света, модуль сенсорного экрана титрования, кабель питания для передачи данных 0,75 м, инструкция по эксплуатации, единичный отчет о калибровке.

Источник

Титриметрия. Посуда, титрованные растворы, способы и методы

  • 3.1. Основные понятия титриметрии
  • 3.2. Химическая лабораторная посуда и ее назначение
  • 3.3. Приготовление титрованных растворов
  • 3.4. Основные способы и методы титрования
  • 3.5. Кислотно-основное титрование
    • 3.5.1. Основные понятия кислотно-основного титрования
    • 3.5.2. Индикаторы метода кислотно-основного титрования. Теории индикаторов
    • 3.5.3. Техника титрования
  • 3.6. Оксидиметрия
    • 3.6.1. Основные понятия методов оксидиметрии
    • 3.6.2. Перманганатометрия
    • 3.6.3. Йодометрия
    • 3.6.4. Хроматометрия
  • 3.7. Комплексонометрия
  • 3.8. Осадительное титрование
  • 3.9. Методы разделения и концентрирования

Основные понятия титриметрии

Титриметрический анализ основан на точном измерении реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Раньше этот вид анализа называли объемным, так как в расчетах используют объем раствора, пошедшего на реакцию. Титриметрия отличается от гравиметрии малой трудоемкостью, простотой аппаратурного оформления. Титриметрический анализ в отношении скорости выполнения дает огромное преимущество по сравнению с гравиметрическим, являющимся, однако, наиболее точным химическим методом анализа.

Титриметрия возникла в середине XVIII века. Многие ученые внесли вклад в ее развитие. У. Льюис (1767) дал определение понятия «точки насыщения», т. е. точки эквивалентности. Благодаря работам Ж. Гей-Люссака титриметрия превратилась из метода анализа в самостоятельный раздел науки. Э. Мор разработал много методик по данному виду анализа, написал учебник по химико-аналитическому методу титрования (1856); В. Оствальд и А. Ганч развили теорию индикаторов (1894).

Титриметрия широко применяется в настоящее время для научных исследований и при контроле технологических процессов.

Титрованный раствор — раствор, титр которого точно известен. От слова «титр» в титриметрическом анализе происходит ряд терминов, например «титрование». Титр — число граммов или миллиграммов растворенного вещества, содержащееся в 1 мл раствора. Например, выражение «титр H2S04 равен 0,0049 г/мл» означает, что каждый миллилитр данного раствора серной кислоты содержит 0,0049 г H2SO4 . Титр обозначается буквой Т с указанием формулы соответствующего вещества. В данном случае; T H2SO4 = 0,0049 г/мл.

Титруемое вещество — вещество, количество которого определяется непосредственно в процессе титрования.

Титрант — вещество, вступающее в реакцию с титруемым веществом. Концентрация стандартного раствора титранта должна быть определена перед началом анализа с точностью не менее трех значащих цифр после запятой.

Аликвота — объем раствора, точно отмеренный при помощи калиброванной пипетки.

Титрование — прибавление титрованного раствора к анализируемому с целью определения точно эквивалентного его количества. Отсюда ясно, что при титровании необходимо достаточно точно установить момент наступления эквивалентности или, как говорят, фиксировать точку эквивалентности.

Реакция, используемая в титриметрическом анализе, должна протекать количественно, т. е. должны выполняться следующие условия:

  • ● константа равновесия должна быть достаточно велика;
  • ● реакция должна протекать с большой скоростью;
  • ● реакция не должна осложняться побочными реакциями;
  • ● должен быть способ определения точки эквивалентности.

Если не выполняется хотя бы одно условие, то метод титриметрии непригоден. Для этого метода необходимо:

  • 1) использовать мерную посуду для точного определения объемов растворов;
  • 2) использовать титрованный или стандартный раствор;
  • 3) подобрать способ фиксации точки эквивалентности.

В титриметрии концентрации растворов веществ выражают в молях эквивалентов вещества в одном кубическом дециметре или в одном литре раствора. Нормальная концентрация, используемая в аналитической химии, учитывает то, что эквиваленты веществ для разных реакций различаются, поэтому следует указывать (в скобках) фактор эквивалентности. Например, 0,1н КМnО4 (f экв = 1/5).

Молярная масса эквивалента имеет размерность г×моль –1 . Молярная масса эквивалента равна молярной массе вещества, умноженной на fэкв. Молярная масса вещества численно равна сумме относительных молярных масс атомов, входящих в его состав.

В полуреакции восстановления участвуют 5 электронов, следовательно, f экв (КМnО4) = 1/5, а эквивалент перманганата калия равен 1/5 молярной массы КМnО4.

Химическая лабораторная посуда и ее назначение

Для точного определения объемов используются бюретки, пипетки и мерные колбы (рис. 3.1).

Рис. 3.1. Мерная посуда а — цилиндры; б — мерные колбы; в — химический стакан; г — бюретки с краном; д — пипетка Мора

Бюретка — цилиндрическая трубка с суженым концом, к которому с помощью резинового шланга присоединена стеклянная трубка с оттянутым кончиком. На резиновый шланг надет зажим, либо вставлен в него стеклянный шарик. Если для титрования применяют агрессивные для резины растворы, то используют полностью стеклянную бюретку (пермангонатометрия). Бюретка градуиронана на миллилитры и десятые их доли. В титриметрии используют бюретки объемами 10, 25 и 50 мл. Заполненная раствором бюретка имеет вогнутую поверхность (мениск). По правилам показания по бюретке берут по нижнему краю мениска; глаз должен находиться на уровне этого нижнего края (рис. 3.2).

Рис. 3.2. Правила определения результатов исследований

Показания по бюретке могут быть с существенными погрешностями. Такие погрешности являются источником ошибок в объемном анализе.

Бюретка должна быть тщательно промыта и обезжирена (хромовой смесью — смесь концентрированной серной кислоты и бихромата калия или смесью раствора перманганата калия со щелочью). Затем бюретку многократно промывают водопроводной водой, 2−3 раза — дистиллированной водой и 2−3 раза — небольшими порциями раствора, которым заполняют бюретку для анализа. Затем заполняют бюретку раствором для титрования через воронку. При промывании бюретки нельзя затыкать ее сверху пальцами, так как пальцы никогда не бывают химически чистыми.

Пипетка используется для измерения точного объема раствора для метода титриметрии. Это стеклянная длинная узкая трубка с расширением или без него в середине. В верхней узкой части пипетки имеется черта, до которой и нужно заполнять пипетку раствором 5, 10, 20, 25, 50, 100 мл. На пипетке указана ее вместимость и температура, при которой градуирована пипетка. При необходимости используют измерительные пипетки (с градуировкой). Такие пипетки особенно необходимы для работы с небольшими объемами растворов (до 5 мл).

Пипетку моют так же, как и бюретку. Заполняют пипетку с использованием груши или специального приспособления. Можно использовать микродозатор для небольших объемов растворов. Однако показания микродозатора нужно время от времени сверять с показаниями стеклянной пипетки. Мерная стеклянная колба (рис. 3.3) — это сосуд с длинным горлом, на котором черта указывает объем раствора в колбе (50 ,100, 500, 1000 мл).

Читайте также:  Оборудование для резки уголков

Рис. 3.3. Мерные стеклянные колбы

Используют мерные колбы для приготовления титрованных, стандартных растворов, а также для их разбавления. Моют колбы так же, как пипетки и бюретки, но не споласкивают рабочим раствором. Вначале раствор заливают через воронку в колбу, а затем доводят объем до черты прикапыванием воды из пипетки. Правило заполнения — по нижнему мениску.

Калибровка объемов мерной посуды идет при температуре 20–25 о С, точное значение температуры приготовления растворов указано на ней.

Приготовление титрованных растворов

Большая разница значений температур, при которых идет приготовление растворов, недопустима. Есть вещества, которые можно растворить только в горячей воде. Например, бура Na2B4O7 ∙10H2O. Растворение ее ведут в горячей воде, в половине объема, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят объем водой до метки.

Существуют два способа приготовления титрованных растворов.

Первый способ — по точной массе. Берут навеску вещества, взвешивают на аналитических весах, растворяют в мерной колбе, считают титр раствора T = m V, гсм 3 . При этом:

  • — вещество должно быть химически чистым;
  • — состав должен строго соответствовать формуле;
  • — вещество должно быть устойчивым в твердом и растворенном состояниях.

Вещество, удовлетворяющее указанным требованиям, называется первичным стандартом.

Второй способ — с установленным веществом. Если вещество не удовлетворяет требованиям, указанным выше, то используют установочные вещества. Например, для установления точной концентрации раствора NaOH используют в качестве установочного вещества щавелевую кислоту Na2C2O4 ∙2H2O, для соляной кислоты — буру Na2B4O7 ∙10H2O. Очень удобно использовать фиксаналы, выпускаемые промышленностью.
Фиксанал — запаянные ампулы с веществом для приготовления, как правило, 1 л раствора концентрации 0,1 н.

Основные способы и методы титрования

1. Способ прямого титрования. Определяемое вещество непосредственно реагирует с титрантом. Например, для определения концентрации кислоты ее титруют щелочью.

2. Способ обратного титрования (или титрование по остатку). Для этого способа необходимы два рабочих раствора, в раствор определяемого вещества вносят избыток основного рабочего раствора, а остаток оттитровывают вспомогательным рабочим раствором.

Например, в кислый раствор хлорида добавляют
AgNO 3 Ag + + Cl – = AgCl.

Затем избыток серебра оттитровывают роданидом Ag+ + CSN – = AgCSN.

3. Титрование по замещению, или косвенное титрование. К определяемому веществу (например, Cu +2) добавляют специальный реагент (I −) для проведения реакции, образовавшийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия. Конец реакции определяют по крахмальному индикатору (исчезновение синей окраски).

Титрование проводят по следующим правилам:

  • — титрование раствора проводят медленно;
  • — каждое титрование начинают при полном заполнении бюретки;
  • — на титрование должно идти 10–20 мл раствора;
  • — измерения объемов идет до 0,03 мл, второй знак после запятой оценивается на глаз.

Различают методы титриметрического анализа по типу основной реакции, протекающей при титровании. Выделяют следующие методы титриметрического анализа кислотно-основное взаимодействие, реакция нейтрализации; окисление-восстановление (оксидиметрия); комплексообразование; осаждение.

Расчеты в титриметрии основаны на законе эквивалентов. Вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах. Поэтому наиболее удобный способ выражения концентрации — нормальная концентрация. Объемы [V(A) и V(B)] и нормальные концентрации реагирующих веществ [С N(А) и C N(В)] в точке эквивалентности выражается соотношением

С N(А) и V(A) известны, а V(B) был определен после титрования раствором (А). Тогда:

Масса вещества m(B), содержащего в объеме V(B), находится по формуле:

Методы разделения и концентрирования

Процесс разделения состоит в выделении компонентов, составляющих исходную смесь. Процесс концентрирования состоит в увеличении концентрации микрокомпонентов в пробе анализируемого вещества. Концентрирование является частным случаем разделения. Эти методы чрезвычайно многочисленны и разнообразны. Методы разделения гомогенных и гетерогенных систем отличаются друг от друга по своей сущности.

Система — совокупность находящихся во взаимодействии веществ, обособленных мысленно или фактически.

Компонент — составная часть системы.

Фаза — однородная часть системы, отделенная от других частей поверхностью раздела. Гомогенная система состоит из одной фазы (например, истинный раствор). Гетерогенная система состоит из двух и более фаз (например, вода + лед, раствор + осадок).

Разделение гетерогенных систем происходит следующими методами:

  1. Фильтрация — движение через пористую перегородку жидкости или газа, часто сопровождающееся отложением или осаждением на ней взвешенных твердых частей.
  2. Центрифугирование — разделение в поле центробежных сил, возникающих при вращении ротора центрифуги.
  3. Флотация — выделение из суспензий и разделение твердых частиц, основанное на различии в их смачиваемости.
  4. Седиментация — разделение дисперсных систем под действием силы тяжести с отделением взвешенной фазы в виде осадка или «сливок».

Для разделения гомогенных систем используют следующие методы:

  1. Осаждение — необходимый компонент выделяется в осадок при протекании химической реакции.
  2. Испарение — метод построен на различии давления пара компонентов смеси при данной температуре (дистилляция, сублимация, возгонка, ректификация, отгонка).
  3. Сорбционные методы — основаны на различном поглощении газов, паров или растворенных веществ жидкими или твердыми поглотителями (сорбентами).
  4. Экстракционные методы — выделение, разделение и концентрирование веществ, заключающиеся в разделении компонентов между двумя несмешивающимися фазами.

Источник

Титраторы

Изготовление и тестирование титраторов
производится на заводах в Швейцарии, Франции, Италии и США

Компания в России Интех ГмбХ / LLC Intech GmbH на рынке инжиниринговых услуг с 1997 года, официальный дистрибьютор различных производителей промышленного оборудования, предлагает Вашему вниманию различные титраторы.

Общие сведения

Титрование является чисто аналитическим методом определения количества вещества (аналита) в растворе образца. Суть метода заключается в измерении объема раствора реагента (титранта) при известной его концентрации, который полностью расходуется на взаимодействие с аналитом. Добавление титранта происходит постепенно до полной завершённости химической реакции. Чтобы реакция удовлетворяла условиям проведения титрования, она должна обладать следующими свойствами: быть стехиометрической, необратимой и легко прослеживаемой (наблюдаемой). Ход реакции контролируется с помощью различных методов индикации, таких как изменение цвета раствора.

В титровании используются три основных типа реакций:

  • кислотно-основные;
  • осаждения;
  • окислительно-восстановительные.

Титраторы, применяемые для кислотно-основного титрования, используются для определения содержания кислоты в соках, молоке, винах, кетчупе или в столовом уксусе, а также для определения щелочности воды по фенолфталеину и метилоранжу.

Следующим типом химических реакций, используемых для титриметрических анализов, являются реакции осаждения. Титраторы этого типа применяются для определения хлорид иона, содержания серебра, а также используются для определения содержания соли в продуктах питания.

Третьим типом химических реакций, применяемых в титровании, являются реакции окислительно-восстановительного титрования. Титраторы данного типа находят применение для определения восстанавливающих сахаров и витамина C в соках, для определения содержания SO2 в вине, перекисного числа в пищевых маслах.

Многие титраторы объединяют в себе все компоненты, необходимые для проведения реакций титрования всех вышеназванных 3-х типов.

Современные модели титраторов удачно сочетают в себе удобство, надёжность, лёгкость, быстроту и точность при выполнении анализов. Они широко используются в исследовательских и учебных целях, а также на производстве для выполнения простых анализов. Программное обеспечение, без которого сегодня не обходится почти все аналитическое оборудование, позволяет повысить эффективность проведения анализов, управлять процессом титрования с использованием заранее составленных программ, редактировать и настраивать процедуры титрования, а также проводить анализ полученных данных.

Конструкция и принцип работы

В основе конструкции большинства тираторов различных видов лежит набор стандартных узлов, к которым относятся:

  • титровальный сосуд;
  • дозатор для введения титранта в титровальный сосуд;
  • датчик определения конечной точки анализа, отсылающий сигнал управляющему устройству;
  • управляющее устройство, регулирующее подачу титранта.

Устройство, служащее для определения точки окончания анализа, представляет собой встроенный потенциометр, кондуктометр, прибор для замера рН или другие датчики.

Читайте также:  Куплю оборудование для изготовление ключей для домофона

Также в качестве дополнительной опции могут идти насосы для удаления старых реагентов и залива новых растворов, термостатические датчики для поддержания внутри системы нужной или просто стабильной температуры.

Ручное титрование можно проводить как с помощью бюреток, так и используя современные ручные титраторы с микропроцессором. Они являются альтернативой обычной бюретке, имеют высокоточный дозатор жидкости с возможностью задавать объем дозирования, и электронное устройство памяти для накапливания результатов анализа. Такой титратор ручного типа достаточно надежен, может работать от батареек, имеет простую конструкцию и небольшие размеры.

Тем не менее, использование полуавтоматического титратора считается более эффективным вариантом в случае, когда процесс подготовки проб представляет собой длительную процедуру, которую нельзя или сложно автоматизировать, а само титрование осуществляется достаточно просто и быстро. Титрант добавляют к испытуемой пробе по нажатию кнопки на специальном пульте, а конечная точка титрования определяется по показателям индикатора. Данный способ проведения анализа схож с ручным титрованием, однако имеет бюретки высокого разрешения, возможность настройки процесса перемешивания и систему автоматического расчета анализов, что делает этот вариант титрования более простым. Полуавтоматические титраторы предусматривают осуществление отдельных операций как самим лаборантом, так и с использовании подключаемого оборудования. К таким операциям относят добавление реагентов в бюретку, перемешивание компонентов, прекращение подачи титранта, слив прошедших анализ проб, удаление остатков реагентов и т.д.

В свою очередь действия, совершаемые титраторами промышленного назначения при выполнении анализа, выполняются автоматически, что позволяет им в течение длительного периода работать без участия оператора. Это способствует обеспечению практичности, надежности и безопасности проводимых измерений. Особенно эффективны автоматические титраторы в тех случаях, когда есть необходимость в течение долгого времени проводить ряд однотипных измерений.

Ниже в качестве примера представлена схема устройства автоматического титратора. В этом случае пробы периодически забираются непосредственно из технологического потока.

Промышленные модели титраторов, не требующие вмешательства оператора для осуществления всех операций, работают при полном автоматизировании аналитического процесса, осуществляя анализ по заданной программе: непрерывно, в периодическом режиме или выполняют работу циклами.

Дополнительной функцией промышленного автоматического титратора может являться система термостатирования, благодаря которой внутри системы поддерживается необходимая температура. Отдельные модели оснащаются дополнительными устройствами, способными изменять скорость подачи титранта автоматически, а при приближении конечной точки анализа их работа замедляется. Удаления остатков реагентов из системы и заполнение бюретки титрантом для выполнения следующего анализа происходит без вмешательства оператора. За выполнение этих этапов анализа отвечает внутренний встроенный насос.

Промышленные титраторы различаются системой управления, которую можно реализовывать по 2-м схемам: “максимальной” и “непрерывной” (без пауз). Первая схема рассчитана на определенное, строго фиксированное время начала каждой из процедур, независимо от момента окончания предыдущей. Вторая схема управления рассчитана на непрерывное титрование, и в этом случае максимальное время прохождения предыдущего этапа анализа не учитывается, а следующий шаг операции начинается сразу же после окончания предыдущего.

Промышленные титраторы, работающие по первой схеме управления, конструктивно более просты и надежны, однако результаты их анализов менее точны, а время, затрачиваемое на проведение исследования пробы, больше. Промышленные титраторы второй группы более сложны по конструкции и имеют меньшую степень надёжности, однако результаты анализов более точны, а скорость выполнения анализов выше.

Классификация

Титрирующее оборудование может быть классифицировано по различным признакам, как то режим работы, их назначение и принцип действия аналитического блока.

Способ получения и фиксации аналитических данных делит титраторы на:

  • регистрирующие;
  • регулирующие;
  • указывающие;
  • сигнализирующие.

В зависимости от степени участия оператора в процессе проведения анализа, выделяют два типа титраторов:

  • полуавтоматические (лабораторные);
  • автоматические (промышленные).

Конечную точку анализа или его завершение можно определять различным путём, в зависимости от выбранного способа. В этой связи титраторы можно подразделить на несколько типов:

  • потенциометрические;
  • термометрические;
  • амперометрические;
  • кондуктометрические;
  • кулонометрические;
  • фотометрические;
  • волюметрические.

Самую распространённую группу представляют потенциометрические титраторы, принцип действия которых базируется на замере электрического потенциала. Такой титратор оснащён электродами из никеля, платины, серебра или стеклянными индикаторными электродами, с помощью которых производится замер.

В случаях, когда использование потенциометрического титратора невозможна по тем или иным причинам (невозможность подбора электродов или негативное на них влияние со стороны исследуемого образца), может использоваться термометрический титратор, замеряющий изменения температуры при протекании экзотермических (с выделением тепла) или экзотермических (с поглощением тепла) реакций титранта и аналита. Конструктивным отличием титраторов данной группы является температурный датчик на полупроводниках, имеющий малое время реагирования и высокую степень разрешения.

В амперометрических титраторах момент завершения анализа определяется на основе измерений силы тока, протекающего через анализируемый раствор. Измерения проводятся с помощью электродов из платины или графита.

Кондуктометрические титраторы производят замер удельной электропроводимости раствора для определения конечной точки титрования. Кондуктометрические титраторы могут быть контактными с двумя электродами или бесконтактными.

Кулонометрические титраторы используют потенциометрию или амперометрию для контроля процесса. Их отличительной особенностью является наличие вспомогательных электродов, на которых в результате электрохимических реакций непосредственно получается титрант. Для получения титранта в ячейке может потребоваться добавление вспомогательных веществ или использование электрода из определенного материала. В случае протекания побочных реакций может потребоваться введение дополнительного титранта извне, для чего используют отдельные ячейки для получения титранта.

Принцип работы фотометрических титраторов основывается на измерении величины поглощения раствором монохромного излучения. Для этих целей он дополнительно снабжается источником излучения, устройством, преобразующим световой поток в монохромный луч, фотоэлементом, воспринимающим прошедший раствор поток монохромного излучения, и датчиком, считывающим электрические сигналы от фотоэлемента. Метод работы таких титраторов может быть индикаторным или безиндикаторным. При индикаторном методе анализируется смена цвета окраски титруемого раствора, когда в него добавляется титрант. При безиндикаторном методе определения окончания анализа измеряется оптическая прозрачность (плотность) раствора.

Для выполнения титриметрических анализов методом Фишера используется волюметрический титратор. Данным титратором определяется содержание объёма воды по методу, разработанному немецким нефтехимиком Карлом Фишером. Данный метод может использоваться при содержании воды от 0,001% до 100%.

Титратор для титрования PH

Автоматический титратор включает комбинацию из поршневой бюретки и измерительного прибора. Достаточно нажать на кнопку и через мгновение на дисплее появится результат.

Титратор в комплекте с дозатором,
стойкой штатива,
магнитной мешалкой,
измерительной схемой рН,
комплект шаблонов.

Стандарт: EN ISO 8655-3
Стакан: 20 мл из материала DURAN с защитой от ультрафиолетовых лучей
Точность дозировки согласно EN ISO 8655-3: допуск на систематические замеры 0,1%, на выборочные замеры 0,05%
Индикация: большой жидкокристаллический экран размером 69 х 39 мм, пикселей 64 х 128
Диапазон замеров: от 0 до 14 рН, от -1400 до +1400 мВ
Температурный зонд: Pt 1000, диапазон замеров от -30 до +115°С
Интерфейс: RS 232 C

Титратор для различных реакций

Более точная и удобная альтернатива титратору с бутылочной насадкой и классической стеклянной бюретке для любых лабораторных задач по титрации. Благодаря новому 3/2-ходовому клапану, управляемому двигателем, титратор применим для любых водных и неводных титрационных реакций.

Объем поставки: титратор в комплекте с дозировочной насадкой 20 мл, титровочным острием с шлангом, стойка штатива, держатель электродов/острия титратора, клавиша, магнитная мешалка

Подсоединение мешалки: разъемное штепсельное соединение с встроенным питанием низкого напряжения для магнитной мешалки
Клавиши: подсоединение клавиши
Индикация: 4-значный ЖК-индикатор
Индикация объема: 00,00…999,9 мл
Разрешение индикации: 0,01 мл
Цилиндр: 20 мл цилиндр DURAN в комплекте с защитой от ультрафиолета
Разрешение бюретки: 1/8000
Точность дозирования: допуск на систематические замеры 0,1%, на выборочные замеры 0,05% согласно EN ISO 8655, часть 3
Сетевое подсоединение: 230 В / 50/60 Гц
Стандарт: ISO 8655, часть 3

Источник