Меню

Как провести верификацию оборудования в лаборатории

Верификация методик анализа

verification.jpg

Что такое верификация?

Верификация [verification] – подтверждение лабораторией способности получать достоверные результаты (пригодные для решения конкретной задачи) по готовой валидированной методике

Отличие верификации от валидации

Валидация
доказываем, что МЕТОДИКА пригодна для решения конкретной аналитической задачи, т.е. позволяет получать достоверные результаты

Верификация
доказываем, что ЛАБОРАТОРИЯ в состоянии получить достоверные результаты по данной ВАЛИДИРОВАННОЙ методике

Из таблицы сразу видно, что лаборатория, которая проводила валидацию «автоматически» доказала достоверность результатов, получаемых в своей лаборатории (естественно, при успешной валидации)

Зачем делать верификацию?

Коротко — чтобы быть уверенным, что лаборатория способна выдать достоверные результаты аналиа по этой методике.

Проведение верификации методик предусмотрено ISO 17025, ведущими фармакопеями и правилами GMP:

Лаборатория должна подтвердить, что она может правильно использовать стандартные методики, прежде чем приступить к испытаниям

п. 5.4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009

Лаборатория, которая использует методику испытаний и которая не выполняла ее первоначальную валидацию, должна верифицировать пригодность методики

Литература по верификации

  • Раздел 4 «Валидация или верификация?» The Fitness for Purpose of Analytical Methods: A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics: Second edition (2014) (Eurachem Guide)
  • Валидация аналитических методик: пер. с англ. Яз. 2-го изд. Под ред. Г.Р. Нежиховского. Количественное описание неопределенности в аналитических измерений: пер. с англ. Яз. 3-го изд. Под. ред. Р.Л. Кадиса. Руководства для лабораторий. – СПб.: ЦОП «Профессия», 2016. – 312 с. (сайт издательства)
  • Г.Р. Нежиховский Валидация, верификация и аттестация методик, Контроль качества продукции, № 9, 2016
  • Правила надлежащей производственной практики (GMP) Евразийского экономического союза
  • Верификация (verification) и трансфер методик: система контроля качества лекарственных средств в свете изменений GMP, Аптека.ua, № 8 (979), 2015
  • ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
  • USP Verification of Compendial Procedures
  • Глава 2 «Внедрение и использование методики анализа в лаборатории»
    Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа, Томск: STT, 2017
  • Р 50.2.060-2008 Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям
  • Приложения А и Б, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Видео про верификацию (примеры)

Шаблон протокола верификации для химической лаборатории

Вопрос-ответ

Кто несет ответственность за верификацию? Ваш шаблон гарантирует что этого эксперимента достаточно?

Ответственность за достоверность выдаваемых результатов в полном объеме несет лаборатория — ее руководитель и специалисты лично. А верификация (наряду с валидацией и контролем качества) — важный элемент обеспечения достоверности анализа (QA).

В шаблоне приведен минимальный, с нашей точки зрения объем эксперимента. Уверенно можем сказать — что лучше верификация в малом объеме, чем никакой верификации.

Мы не аккредитованная лаборатория. Нам все равно надо делать верификацию?

Любая лаборатория, даже не аккредитованная, несет полную ответственность за выдаваемые результаты. Верификация позволяет убедиться самим, и подтвердить документально, что по данной методике лаборатория может выдавать достоверные результаты.

Верификация — это лишние затраты!

Верификация выгодна любому предприятию, т.к. существенно снижает риски получения недостоверных результатов, и позволяет выявить проблему на старте, а не через год работы.

Потери от недостоверных результатов анализа (выпуск некачественной и опасной продукции, работа технологов «впустую» и др.) обычно на порядки более существенны, чем затраты на организацию нормальной работы лаборатории.

Верификация гарантирует, что теперь у нас всегда будут достоверные результаты?

Нет. Верификация — лишь один из элементов обеспечения достоверности анализа (QA).

Чтобы быть уверенным что и дальше результаты выдаются достоверные, проводят контроль качества и множество других процедур.

Хорошая книга — Причард Э., Барвик В. Контроль качества в аналитической химии, пер. с англ. (2007 г., Quality Assurance in Analytical Chemistry) под ред. Болдырева И.В, 2014

В СССР никаких верификаций не делали, и нормально работали!

Делали. Только называлась это по другому: «внедрение методики», «постановка методики», «отработка методики». Эту процедуру, в соответствии современными международными рекомендациями, мы называем верификацией.

Вы гарантируйте, что к шаблону не будет вопросов?

Нет. Это просто пример-шаблон, чтобы доработать его под себя. Ответственность лежит на конкретной лаборатории.

По какому ГОСТу, нормативному документу составлен этот шаблон?

Шаблон составлен на основе нашего опыта внедрения методик, здравого смысла, с опорой на международные рекомендации Eurachem «A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics» и некоторые Российские документы из рекомендованного списка литературы.

А вот в ГОСТе, РМГ написано не так!

Любой ГОСТ в России доброволен к применению:

добровольность применения заинтересованным лицом документов в области стандартизации и обязательность соблюдения указанным лицом требований, содержащихся в этих документах, в случае объявления об их использовании, а также в случае определения обязательности исполнения требований стандартов в рамках контрактных (договорных) обязательств

ГОСТ Р 1.0-2012, пункт 4

Если лаборатория приняла на себя обязательства использовать какой-то конкретный ГОСТ или РМГ (в договоре, руководстве по качеству, стандарте организации, обязательствах в рамках аккредитации, регуляторных требований, попадания в область гос. регулирования обеспечения единства измерений по ФЗ 102) — то значит надо ориентироваться на них.

Если лаборатория не обременена обязательствами, разумно опереться на Р 50.2.060, РМГ 76, РМГ 61, Eurachem «Laboratory guide to method validation» как на справочные документы, доработав шаблон под себя.

А почему не оценивается погрешность / неопределенность?

Шаблон содержит минимальный, наш взгляд, объем эксперимента, чтобы можно было убедиться в нормальной работе методики, и начать работать. Делать расчет неопределенности / погрешности на основе только 3 серий измерений на наш взгляд не совсем корректно.

Можно расширить объем эксперимента (количество серий), и рассчитать погрешность / неопределенность на основе оценок правильности и прецизионности (по ГОСТ Р ИСО 21748-2012, РМГ 61-2010, Р 50.2.060-2008, приложениям А и Б, РМГ 76-2014).

Наша рекомендация — делать все поэтапно. Если, например, сейчас вообще не делается верификация, то лучше начать делать «по простому», не усложнять расчеты.

Кто утверждает критерии верификации? Где их брать?

Критерии приемлемости утверждает тот, кто несет ответственность за достоверность результатов анализа и верификацию — лаборатория. Правильный, обоснованный выбор критериев — ключевой вопрос, «сердце» верификации.

Т.к верификации подвергаются только валидированные методики (для которых уже доказано, что методика позволяет получать результаты, пригодных для достоверного принятия управленческих решений по результатам анализа), разумно проверить выполнение базовых валидционных критериев (пусть в меньшем объеме): повторяемости, промежуточной прецзионности, правильности.

Для обоснования требований к верификационным критериям есть несколько подходов:

  • Если в методике приведены значения показателей (повторяемости, промежуточной прецизионности, правильности) — проверяют в сокращенном объеме, выполняются ли они;
  • Если в методики значения показателей не приведены — запрашивают валидационный отчет, и проверяют выполнение базовых валидционных критериев (повторяемости, промежуточной прецзионности, правильности) в сокращенном объеме
  • Устанавливают требования к показателям, исходя из требований к неопределенности (погрешности). Неопределенность (погрешность) может быть прописана в методике, или определяться аналитической задачей.
  • Устанавливают требования к показателям «экспертно», исходя из опыта. Например, у продукта норма «от 9,5% до 10,5%». Чтобы делать достоверную отбраковку в этом случае, разумно потребовать СКО промежуточной прецзионности

Источник



Валидация и верификация методик. Выбор методик (МВИ). Инструкция

Выбор, верификация и валидация МВИ. Инструкция

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящая инструкция определяет порядок действий для выбора, валидации и верификации методики выполнения измерений в испытательной лаборатории (центре) для решения конкретной задачи заказчика, который ее приобретает.

1.2. Инструкция предназначена для сотрудников испытательной лаборатории (центра).

2. Нормативные ссылки

2.1. ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий»;

2.2. ГОСТ 8.010-2013 «Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Методики выполнения измерений. Основные положения»;

2.3. РМГ 76-2014 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

3. Определения

Методика выполнения измерений – установленная логическая последовательность операций и правил при измерении, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений в соответствии с принятым методом измерений.

Верификация методики – предоставление объективных свидетельств того, что данная методика соответствует установленным требованиям.

Валидация методики – верификация, при которой установленные требования связаны с предполагаемым использованием методики.

4. Сокращения и обозначения

ВЛКК – внутрилабораторный контроль качества
ИЛ – испытательная лаборатория
ИЛЦ – испытательный лабораторный центр
КХА – количественный химический анализ
МВИ – методика выполнения измерений
МСИ – межлабораторные сличительные испытания

5. Процедура

5.1. Общие положения

5.1.1. Выбор МВИ необходим для получения качественного результата исследования, отвечающего потребности заказчика.

5.1.2. В ИЛ (ИЛЦ) для выполнения заявок пользуются аттестованными и стандартизированными МВИ. Сотрудники ИЛ (ИЛЦ) не разрабатывают (не валидируют) методики измерений.

5.1.3. МВИ, внедренные в ИЛ (ИЛЦ), тщательно подобраны для выполнения заявок заказчика, задач и функций ИЛ (ИЛЦ).

5.1.4. Методики и сопутствующие нормативные документы (инструкции, стандарты, руководства по эксплуатации и справочные данные), имеющие отношение к лабораторной деятельности, поддерживаются в актуальном состоянии и легко доступны для персонала ИЛ (ИЛЦ).

5.1.5. Внедрение МВИ подтверждается «Актом внедрения измерения» А-NN-ГГ или «Актом внедрения испытания» А-NN-ГГ.

5.1.6. За своевременное и качественное внедрение МВИ подразделения ИЛ (ИЛЦ) отвечает руководитель соответствующего подразделения ИЛ (ИЛЦ).

5.1.7. Верификацией методик измерений занимается исполнитель (сотрудник ИЛ (ИЛЦ)), уполномоченный руководителем подразделения ИЛ (ИЛЦ) на внедрение методики измерений в свою практику. В обязанности уполномоченного исполнителя входит сбор доказательств того, что методика измерений реализуется согласно установленным для нее требованиям.

5.1.8. В случае, когда заказчик не определяет МВИ, руководитель ИЛ (ИЛЦ) дает задание руководителю подразделения ИЛ (ИЛЦ) выбрать методику, отвечающую контролируемым требованиям, самостоятельно и информирует об этом заказчика. Задание оформляется в виде служебной записки или направления.

5.1.9. ИЛ (ИЛЦ) обеспечивает применение последней действующей редакции методики за исключением случаев нецелесообразности или невозможности.

5.2. Требования к выбору и внедрению МВИ

5.2.1. Доверие к выбранной МВИ выражается в виде определенных требований, которым должна соответствовать методика измерений.

5.2.2. Требования к выбору МВИ устанавливает заказчик в «Направлении в ИЛ (ИЛЦ)» Л-NN-ГГ и руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ) через рабочие характеристики методики, оформляя «Карточку требований МВИ» Л-NN-ГГ.

5.2.3. Перечень рабочих характеристик методики для оформления карточки требований МВИ:

  • область применения;
  • определяемые показатели;
  • диапазон измерений;
  • предел количественного определения;
  • метрологические характеристики;
  • показатели точности измерений (прецизионность и правильность)
  • условия эксплуатации, ТО оборудования;
  • расходные материалы;
  • квалификация сотрудников;
  • условия проведения измерений.

5.2.4. В зависимости от назначения и области применения методики могут устанавливаться требования ко всем или к некоторым рабочим характеристикам.

5.2.5. Если методика измерений предназначена для измерения величин (количественные измерения), то важными с точки зрения метрологии, являются именно показатели точности.

5.2.6. Если методика измерений используется при малых значениях измеряемой величины (например, определение микропримесей), то приоритетной характеристикой является предел обнаружения (подтверждение).

5.2.7. Для методик количественного измерения требуется оценить большее количество рабочих характеристик при меньшем объеме экспериментов.

5.2.8. Для методик качественного анализа, особенно в случае использования дихотомической шкалы (обнаружено/не обнаружено), требуется оценить меньшее количество рабочих характеристик при большем объеме экспериментов (поскольку получаемая информация менее информативна, чем результат измерения).

5.2.9. Выполнение требований к МВИ подтверждают исполнители (сотрудники ИЛ (ИЛЦ)) в ходе верификации методик измерений (внедрение МВИ) в подразделении ИЛ (ИЛЦ).

5.2.10. Верификация методик КХА и количественных измерений сводиться к подтверждению техническими записями исполнителя соответствия рабочих характеристик оборудования и окружающей среды установленным требованиям (показателям точности) МВИ («Акт внедрения методики выполнения измерений» А-NN-ГГ).

5.2.11. Информация, полученная в подразделении ИЛ (ИЛЦ) при внедрении методики измерений, используется при контроле качества и оценивании неопределенности измерений.

5.2.12. Результаты исследований исполнителей при внедрении МВИ оценивает руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ). При соответствующем качестве результатов при внедрении МВИ составляется Акт внедрения методики выполнения измерений руководителем подразделения ИЛ (ИЛЦ) и утверждается руководителем ИЛ (ИЛЦ).

5.3. Проведение контроля качества результатов

5.3.1. Руководитель ИЛ (ИЛЦ) распоряжением назначает ответственных за контроль качества результатов в подразделениях ИЛ (ИЛЦ) из числа сотрудников, выбранных руководителями подразделений.

5.3.2. Проверку результатов исследований исполнителей, достигнутых во время лабораторной деятельности, выполняет ответственный за контроль качества результатов при выполнении плана ВЛКК.

5.3.3. Для подтверждения качества результатов измерений, произведенных по внедренным МВИ в области деятельности ИЛ (ИЛЦ), проводится предупредительный, внутренний и внешний контроль.

5.3.4. Предупредительный контроль выполняют в подразделении ИЛ (ИЛЦ) исполнители согласно «Перечню контролируемых условий» Л-NN-ГГ под контролем руководителей подразделений ИЛ (ИЛЦ).

5.3.5. Внутренний контроль (собственно ВЛКК) выполняют исполнители согласно «Плану ВЛКК измерений/испытаний» П-NN-ГГ. Внутренний контроль организует и проводит ответственный за контроль качества результатов, проверяет выполнение — руководитель подразделений ИЛ (ИЛЦ), контролирует – менеджер по качеству.

5.3.6. Ответственные за контроль качества результатов формируют в конце года План ВЛКК измерений/испытаний на следующий год и выполняют планирование, организацию и проведение внутрилабораторного контроля.

5.3.7. Ответственные за контроль качества результатов в лабораториях, выполняющих КХА и качественный анализ, контролируют качество результатов измерений и рассчитывают характеристику неопределенности МВИ, выполняя требования в части РМГ 76 из Приложений И, К, Л, Н.

5.3.8. Контроль качества результатов измерений включает оперативный и статистический контроль для количественных МВИ. Контроль качества результатов испытаний включает контроль условий проведения испытаний для качественных анализов (номинальные свойства анализируемых объектов), особенно где используется дихотомическая шкала (обнаружено/не обнаружено).

5.3.9. Внешний контроль выполняют исполнители согласно «Плану МСИ лаборатории» П-NN-ГГ под контролем руководителя подразделения ИЛ (ИЛЦ).

5.3.10. Руководители подразделений ИЛ (ИЛЦ) до 20 сентября текущего года определяют необходимые средства для проведения МСИ и составляют «План проведения МСИ ИЛ (ИЛЦ) на 20__ год» П-NN-ГГ на следующий год (заключают договоры с провайдерами).

5.4. Показатели результативности контроля качества результатов

5.4.1. В конце отчетного года до 20 декабря ответственные за контроль качества результатов лаборатории готовят документы для проверки менеджером по качеству и внутреннего аудита, подтверждающие выполнение Плана ВЛКК измерений/испытаний.

5.4.2. Ответственные за контроль качества результатов лаборатории составляют План ВЛКК измерений/испытаний на следующий год в двух экземплярах, согласовывают с менеджером по качеству, подписывают у руководителя подразделения ИЛ (ИЛЦ) и утверждают у руководителя ИЛ (ИЛЦ).

5.4.3. Утвержденный План ВЛКК измерений/испытаний хранится в местах, установленных Номенклатурой дел, у менеджера по качеству для контроля и у руководителей подразделений ИЛ (ИЛЦ) для проверки выполнения в течение года.

5.4.4. При успешном выполнении Перечня контролируемых условий, Плана ВЛКК измерений/испытаний, Плана МСИ лаборатории руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ) и ответственный за контроль качества упрощают контроль качества результатов анализа в Плане ВЛКК измерений/испытаний на следующий год.

5.4.5. В случае выявления нарушений требований МВИ при выполнении Перечня контролируемых условий, Плана ВЛКК измерений/испытаний, Плана МСИ лаборатории ответственный за контроль качества результатов информирует руководителя подразделения ИЛ (ИЛЦ), который предпринимает действия согласно процедуре «Корректирующие действия«.

5.4.6. При выявлении и устранении несоответствия ответственный за контроль качества результатов и руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ) повышают контроль данного отклонения и контроль МВИ в течение следующего года в Плане ВЛКК измерений/испытаний.

5.4.7. Если в течение года несоответствие не повторилось, руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ) упрощает контроль результатов анализа или условий проверки данного МВИ, переводит фактор контроля в предупреждение согласно процедуре «Управление рисками» и, при необходимости, вводит в Перечень контролируемых условий.

Источник

Руководство по качеству по ГОСТ ISO/IEC 17025-2019

Для того чтобы создать систему менеджмента, которая бы соответствовала требованиям ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, руководство по качеству лаборатории не обязательно. Наличие руководства по качеству как документа, который содержит процедуры системы менеджмента, технические процедуры, являлось неотъемлемым требованием предыдущей версии стандарта – СТБ ИСО/МЭК 17025-2007 (об основных отличиях стандартов друг от друга можете прочитать в нашей статье).

ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 в явном виде не требует наличия руководства по качеству, однако требует наличия некоторых процедур и процессов.

Многие лаборатории, которые действуют по проталенной дорожке, принимают решение создания документированной системы менеджмента в виде руководства по качеству (далее – РК). Конечно у этого выбора есть как свои плюсы, так и свои недостатки.

К недостаткам можно отнести: необходимость следить за актуальностью РК, и его громоздкостью, т.к. любые незначительные изменения процедур и процессов системы менеджмента или применяемых форм влекут за собой необходимость внесения изменений в РК.
К плюсам – документированная упорядоченность всех процедур и процессов, что полезно как при осуществлении обучения и стажировки персонала, так и при реализации отдельных процедур.

Если выбор сделан в пользу РК и впереди увлекательный)) мир написания процедур, которые, в конечном итоге, и составят РК, возникает вопрос: а что же собственно писать в РК, и насколько подробно? Должна быть установлена, документировать, внедрить и поддерживать систему менеджмента, которая способна обеспечивать и демонстрировать постоянное выполнение требований ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 и обеспечивать качество выполняемых лабораторией работ.

Что же к главному. Что писать в РК. Рассмотрим по пунктам:

п .4.1 Беспристрастность.
Необходимо рассмотреть структуру предприятия и описать то, как лаборатория управляется с отсылками на выполнение требований по беспристрастности. Необходимо описать как руководство принимает на себя обязательства по беспристрастности. Кроме того, необходимо описать как осуществляется управление рисками для своей беспристрастности (управление рисками – это своего рода красная нить, которая прошивает весь стандарт является фундаментальным требованиям новой версии стандарта ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, да и в целом всех современных систем менеджмента).

п. 4.2 Конфиденциальность.
В данном пункте необходимо рассмотреть то, как лаборатория намерена обеспечивать конфиденциальность всей информации о результатах испытаний/калибровки и о заказчике. Необходимо сделать акцент на документах (юридически значимых), в соответствии с которыми лаборатория будет нести ответственность за конфиденциальность.

п. 5 Требования к структуре.
В данном разделе необходимо рассмотреть структуру предприятия и лаборатории, её взаимосвязь с другими подразделениями предприятия. Рассмотреть способы документирования деятельности, при реализации, которой лаборатория выполняет требования ГОСТ ISO/IEC 17025, а также подходы по уполномочиванию персонала для выполнения обязанностей в отношении внедрения, поддержания и сохранения целостности системы менеджмента.

п. 6.2 Персонал.
Лаборатория должна документировать требования к компетентности персонала. Кроме того, необходимо описать порядок подбора и подготовки персонала, наблюдения за ним и мониторинга его компетентности. В данном пункте РК необходимо описать способы наделения персонала полномочиями.

п. 6.3 Помещения и условия окружающий среды.
Как правило для реализации методов испытаний/калибровки необходимо соблюдать условия окружающей среды: температуру окружающего воздух, освещенность, напряжение в сети питания приборов и многие другие. В данном пункте руководства по качеству необходимо рассмотреть обеспечение выполнения условий окружающей среды, их мониторинга и регистрации. Кроме того, необходимо рассмотреть способы исключения перекрёстного загрязнения и взаимного влияния одних испытаний/калибровок на другие.
При разработке стоит учесть требования п. 7.4.4 ГОСТ ISO/IEC 17025 (кондиционирование образцов при определенных условиях).

п. 6.4 Оборудование.
В РК, необходимо рассмотреть процедуры управления оборудованием (в том числе эталонами, средствами измерений, испытательным и вспомогательным оборудование, стандартными образцами). У лаборатории должна быть процедуры обращения с оборудованием, в том числе его ввода в эксплуатацию, использования, обслуживания, калибровки, транспортирования, идентификации и учета.

п. 6.5 Метрологическая прослеживаемость.
В РК необходимо определить способы обеспечения прослеживаемости результатов измерений через:
— использование калиброванного оборудования;
— использование сертифицированных стандартных образцов;
— реализацию единицы СИ;
— использование референтных методик.
При разработке обратите внимание на приложение А к ГОСТ ISO/IEC 17025-2019

п. 6.6 Продукция и услуги, предоставляемые внешними поставщиками.
В данном пункте необходимо описать процедуры по определению требований к продукции и услугам, которые поставляются внешним поставщиком. Описать процедуру проведения входного контроля продукции и услуг, а также оценки внешних поставщиков, к которым в контексте стандарта ГОСТ ISO/IEC 17025 относится и организации осуществляющие испытания/калибровки для лаборатории по субподряду.

п. 7.1 Рассмотрение запросов, тендеров и договоров.
В данном пункте следует описать процедуру работы с заявками и договорами для обеспечения однозначного понимания предстоящей работы каждой из сторон (что будет испытываться/калиброваться, какие методы будут применяться, будут ли привлекаться сторонние организации). А также какие действия будут осуществлены в случае наличия каких-либо отклонений от изначальных условий.
Стоит отметить, что одним из новых требований стандарта ГОСТ ISO/IEC 17025 является согласование с заказчиком Правила принятия решения, если по результатам испытаний/калибровки будет сделан вывод о соответствии или несоответствии. В руководстве же следует отразить требования к определению выбранного правила принятия решения и его согласованию.

п. 7.2 Выбор, верификация и валидация методов.

Данный пункт предполагает описание работы с заказчиком при выборе метода проведения испытаний/калибровки, порядка осуществления верификации и внедрения методов в лаборатории. В РК следует указать, как осуществляется валидация разработанных и модифицированных методов, какие лаборатория при этом ведет записи, а также действия лаборатории при необходимости отклонения от метода.

п. 7.3 Отбор образцов

Необходимо описать методы отбора образцов (выбор образцов и точек; план; действия с образцами), с учетом влияющих факторов. Указать, какие записи необходимо сохранять при осуществлении отбора образцов. Стоит отметить, что при формировании записей по отбору должны учитываться требования п. 7.8.2 ГОСТ ISO/IEC 17025.

п. 7.4 Обращение с объектами испытаний или калибровки.

Лабораторией должен быть определен порядок обращения с поступающими образцами. Должна быть описана процедура получения, маркировки, транспортировки, защиты, хранения, возврата или уничтожения. Необходимо описать систему идентификации образцов и порядок действий в случае несоответствия образцов установленным требованиям.

п. 7.5 Технические записи.

Следует описать способы ведения технических записей, обращая особое внимание на регистрацию исходных наблюдений (записей, которые ведутся непосредственно в ходе выполнения лабораторной деятельности), определить формы записей, порядок их ведения и внесения изменений в зарегистрированные записи.

п. 7.6 Оценивание неопределенности измерений

В данном пункте необходимо описать, как лаборатория осуществляет расчет неопределенности реализуемых методов (как стандартных, так и нестандартных).

п. 7.7 Обеспечение достоверности результатов

В РК должна быть описана процедура обеспечения достоверности результатов измерений, предусматривающая:
-мониторинг внутри лаборатории (по возможности используя статистические методы анализа результатов такого контроля);
-сравнение своих результатов с результатами других лабораторий.
Необходимо описать планирование обеспечения достоверности, методы осуществления данного контроля и анализа получаемых результатов на соответствие установленным критериям, а также действий, вытекающих из данной работы.

п. 7.8 Предоставление отчетов о результатах

В данном разделе необходимо отразить порядок формирования, издания, утверждения и выдачи отчетов о лабораторной деятельности (протоколов испытаний, отчетов об отборе образцов, свидетельств о калибровке). Следует установить формы отчетных документов, распределить обязанности и ответственность персонала по формированию отчетов, их проверке и утверждению. Определить порядок выдачи заключений, мнений и интерпретации результатов, проработать подходы по внесению изменений в уже выданный отчеты.

п. 7.9 Жалобы (претензии)

В данном разделе должен быть описан процесс получения и рассмотрения жалоб и принятии решений по результатам их рассмотрения. Необходимо указать, как будет осуществляться работа с жалобами с момента их регистрации до ответа заявителю. Должен быть описан механизм управления жалобой на всех стадиях ее рассмотрения.

п. 7.10 Управление несоответствующей работой

Лаборатория должна описать процедуру управления несоответствиями, содержащую: назначение ответственных за работу с несоответствиями, проверку значимости несоответствий, определение необходимости приостановки работ и порядок их возобновление. Процедура должна предусматривать ведение записей при рассмотрении несоответствий.

п. 7.11 Управление данными и информацией

В РК должно быть описано применение электронных систем, программно-аппаратных комплексов (при наличии), способы оценки правильности функционирования таких систем, защиты от несанкционированного доступа и искажения данных. Лаборатория должна иметь руководства (инструкции) по данным системам. Периодически необходимо осуществлять проверку выполняемых расчетов и передачи данных.

п. 8.1 Варианты системы менеджмента.

Стремления разработчиков гармонизировать ГОСТ ISO/IEC 17025 с ISO 9001 позволило осуществить глубокую интеграцию требований ISO 9001 в ГОСТ ISO/IEC 17025. В организации системы менеджмента лаборатории предоставляется выбор:
— использовать внедренную на предприятии систему менеджмента ISO 9001 для реализации отдельных требований ГОСТ ISO/IEC 17025;
— разработать и использовать систему менеджмента в соответствии с п. 8.2-8.9 ГОСТ ISO/IEC 17025.

п. 8.2 Документация системы менеджмента

Этот раздел призван обеспечить взаимосвязь всех процессов и процедур лаборатории через создание системы менеджмента, которая должна включать в себя все документы, записи, системы. Устанавливаются требования к политике и целям лаборатории, постоянному повышению результативности системы менеджмента и ее доступности для всего персонала.
Cтоит отметить, что всю документацию системы менеджмента условно можно разделить на документы (п. 8.3) и записи (п. 8.4), требования к которым рассмотрим ниже.

п. 8.3 Управление документами.

Лаборатории стоит описать управление внутренними и внешними документами: проверку, издание, анализ, пересмотр, идентификацию, поддержание актуальности, доступность документов, использование устаревших и недействующих документов. Какие документы стандарт подразумевает под словом «документ» можно прочесть в примечании к п. 8.3.1 ГОСТ ISO/IEC 17025. Конечно это не исчерпывающий перечень. В общем смысле под «документом» понимается – такой документ, который устанавливает требования.

п. 8.4 Управление записями.

Лаборатория может описать, как она осуществляет ведение и сохранение записей, т.е. их идентификацию, защиту, хранение, резервирование, уничтожение, способы обеспечения их доступности и конфиденциальности. В контексте стандарта под «записью» понимается любая документация, которая является продуктом лаборатории (как основным, так и побочным), получаемым при осуществлении лабораторной деятельности.

п. 8.5 Действия, связанные с рисками и возможностями.

Лаборатория в данном разделе может описать свой порядок выявления и рассмотрения рисков и возможностей, определения их влияния и воздействия на них.

Более подробно о рисках вы можете почитать в нашей большой статье по рассмотрению рисков и возможностей.

В настоящем разделе, лаборатория должна описать способы улучшения свой деятельности, в том числе получение обратной связи от своих заказчиков и ее анализа.

п. 8.7 Корректирующие действия.

Данный раздел взаимосвязан с разделом 7.10 (управление несоответствиями). В руководстве по качеству должны быть описаны способы анализа несоответствия, для установления коренной причины несоответствия, разработки корректирующих действий – действий, направленных на устранения выявленной причины, и что не мало важно коррекций – действий, направленных на устранение самого несоответствия.

п. 8.8 Внутренние аудиты.

Лаборатории необходимо описать порядок проведения внутренний аудитов: описание программы (от ее разработки, наполненности, внедрения и до ее реализации), определения критериев аудита, проведения аудита, ведения и сохранения записей, представления результатов аудитов руководству.

п. 8.9 Анализ со стороны руководства.

Стоит отразить порядок проведения анализа системы менеджмента и ее результатов. При разработке необходимо учесть требования стандарта по анализу входной информации, а также отразить выходные данные, которые должны вытекать из результатов анализа.

А если у Вас остались вопросы о системе менеджмента лабораторий — Вы можете задать их нам.

Источник

ВЫБОР, ВЕРИФИКАЦИЯ И ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДОВ

Основные положения

Определения и требования к выбору, верификации и валидации методов приведены в разделах 3.8, 3.9 и 7.2 ISO/IEC 17025:2017.

Моменты, которые следует принять во внимание

Заказчик может определить метод, который будет использоваться, в противном случае лаборатория может выбрать подходящий метод и проинформировать заказчика.

Согласие заказчика обычно предоставляется в письменной форме; соглашение может быть частью договора. Если имеет место отступление от метода, заказчик должен быть уведомлен об этом отступлении, если конкретное утверждение уже не было включено как часть договора. Отступление от стандартного метода требует валидации метода.

Верификация:

Верификацию следует задокументировать таким образом, чтобы предоставить доказательства того, что лаборатория способна достигнуть требуемых рабочих характеристик метода; это может включать:

Оценку повторяемости и/или воспроизводимости

Квалификацию оператора (обучение, опыт, компетенции, …)

Условия окружающей среды

Материалы или реактивы

  • Любые другие характеристики, которые могут повлиять на результат
  • Читайте также:  Приобрести оборудование для дезинфекции

    Общие случаи перечислены ниже:

    Методы, изложенные в национальных и международных стандартах, следует рассматривать как валидированные. Тем не менее, должно быть подтверждено, что при применении (метода) в лаборатории все условия выполнены. Это включает в себя заявленную неопределённость. Если неопределённость результата не упоминается или не устанавливается в национальном или международном стандарте, то лаборатории следует подумать про неопределенность при применении такого стандарта.

  • Редко используемые методы. Если метод используется только время от времени, поддержание компетентности персонала или пригодности оборудования могут быть поставлены под сомнение. В данном случае следует привести обоснование, учитывая, например, опыт и образование персонала в областях, близких к рассматриваемому методу, или напрямую самого метода.
  • Пример: При проведении испытаний на прочность и деформации 24-футовых контейнеров один раз в два года, при верификации следует учитывать, имеет ли персонал достаточную подготовку по механике или механике твёрдых тел и регулярно ли проводятся в лаборатории другие крупномасштабные механические испытания.

    Валидация:

    При планировании валидации можно значительно сократить работы при наличии технической компетентности и используя системный подход. Одна из целей заключается в определении наиболее важных и заслуживающих наибольшего внимания факторов. Можно выделить три основных этапа:

    Различать метод испытаний и методы получения и подготовки пробы, включая отбор проб.

    Рассмотреть факторы, влияющие на испытания или измерение (оборудование и калибровка, подготовка пробы, методика испытаний или измерений, анализ и способ получения результатов).

  • Рассмотреть дополнительные изменяющиеся факторы (окружающая среда, образование и опыт оператора, частота применения метода).
  • В документации следует чётко описать, какие факторы имеют значение и почему и как они рассматриваются при валидации. Следует описать условия и ограничения.

    Примечание: Одним из важных отличительных признаков является то, что метод может быть достоверным, но не обязательно подходящим, например, результат – это то, что заявлено, но не свидетельствует о том, что действительно нужно. Можно найти много примеров в старых, но все еще применяемых стандартах в области испытания продукции.

    Читайте также:  Воздушная арматура и оборудование

    Два главных принципа валидации:

    Различные виды методов:

    Расширение (области применения) метода или изменение в методологии очень важны для обеспечения нужд инновационных отраслей промышленности. Такая валидация важна для эффективной аккредитации в гибкой области. Рекомендуется использовать научные знания или опыт. Необходима хорошая компетентность персонала лаборатории.

    Пример: Исследования электромагнитной совместимости (EMC) в расширенных диапазонах частот требуют как научной базы, так и опыта в реальной безэховой испытательной камере, чтобы оценить необходимое количество геометрий и конфигураций антенны для достижения итоговой неопределённости.

    Собственные методы должны быть валидированы лабораторией, но с учётом перспектив затрат и результатов и по согласованию с заказчиком. Часто методика является расширением или простой комбинацией известных методов.

    Пример: Крутящий момент, необходимый для открытия крышки, может быть измерен простым способом с неопределенностью, скажем, 3 %, но достичь неопределенности 1 % может быть достаточно трудно. Если изменение в крутящем моменте между банками обычно составляет 10 %, а цель заключается в проверке возможности открывать банки пожилыми людьми, очевидно, что обоснованной будет (неопределенность) 3 %.

    Валидация является относительным понятием, и её объем всегда следует определять с учётом предполагаемого использования результатов. Это подразумевается в указанном выше пункте 7.2.2.

    Новый метод

    Соответствующая цели неопределённость, как часть процедуры валидации

    Оценивание неопределённости может показаться сложным и не всегда возможным. Чаще всего существуют простые способы получения надёжных оценок неопределённости. Постоянно обновляемый список подходящих документов доступен на сайте EUROLAB (www.eurolab.org) (для справочной информации используйте GUM).

    Если возможно, в оценку могут быть включены определения инструментальной неопределённости и целевой неопределённости (понятия описаны в VIM).

    Можно привести следующие некоторые практические правила:

    • Можно сделать различие между дисперсией (рассеянием) в испытываемых объектах (представительность образца) и дисперсией (неопределённостью) метода испытаний.
    • Выбор типа (оценивания неопределенности) А или типа В следует делать в соответствии с особенностями вклада.
    • Если необходимо использовать и суммировать оценки по типу В, важно определить те, которые вносят наибольший вклад.
    • Остальные (менее 5 % от наибольшего вклада), как правило, можно отбросить.
    Читайте также:  Как сделать пиво дома без специального оборудования

    В химическом анализе, например, мера локальной неопределенности, повторяемость, используется для контроля стабильности производственных процессов и т.д., которые могут содержать смещение, систематическую погрешность, вносящих вклад в общую неопределённость. В других областях, таких как продукция с особыми требованиями к обеспечению безопасности при применении, необходимо использовать общую неопределённость, связывающую результаты с истинным значением.

    Понятием, связанным с этим, является воспроизводимость, которая описывает, как правило, для некоторого количества лабораторий и операторов возможность получения схожих результатов с течением времени, применяя один метод.

    Источник

    Лабораторное оборудование

    Для того чтобы предоставлять заказчикам быстрые и точные результаты испытаний лаборатория должна создать эффективную систему управления оборудованием. Такая система включает множество аспектов – от оценки и выбора, до его утилизации.

    Цель управления оборудованием заключается в обеспечении точного, надежного и оперативного проведения испытаний и измерений. Чтобы достичь этой цели лаборатория должна решить ряд задач. Состав задач определяется видом оборудования и спецификой деятельности лаборатории. В системе качества для каждого вида лабораторного оборудования необходимо предусмотреть соответствующие действия по управлению.

    Виды лабораторного оборудования

    В зависимости от назначения и сфер применения лабораторное оборудование можно разделить на несколько видов. В нормативных документах они имеют разные названия, но описание сфер применения этих видов оборудования схожи.

    К основным видам лабораторного оборудования относятся:

    Еще один вид лабораторного оборудования, которое применяется в деятельности лабораторий, – это компьютерные системы и программы. Они могут быть встроены в измерительное или испытательное оборудование или являться самостоятельными единицами оснащения лаборатории.

    Под управление системы качества должны подпадать все виды лабораторного оборудования, но в первую очередь те из них, которые оказывают существенное влияние на результаты испытаний или измерений. К ним предъявляются наиболее жесткие и строго регламентированные требования по управлению оборудованием лаборатории.

    Требования по управлению оборудованием лаборатории

    Стандарты и нормативные документы, регламентирующие деятельность лабораторий, включают в себя значительный объем требований по управлению оборудованием лаборатории. Эти требования относятся к этапам ввода в эксплуатацию оборудования и его применения в ходе испытаний и измерений. Например, такие требования указаны в критериях аккредитации в Российской национальной системе аккредитации «Росаккредитация» или в международном стандарте ISO 17025:2017.

    В общем виде требования нормативных документов могут быть разделены на группы:

    Состав конкретных требований устанавливается в соответствующих нормативных документах. Система качества лаборатории должна полностью реализовывать эти требования, но не ограничиваться ими. Для эффективного управления оборудованием лаборатории необходимо учитывать вопросы, связанные с выбором оборудования, его приобретением (закупкой, арендой или лизингом), установкой, сервисным обслуживанием, утилизацией. Для разных видов лабораторного оборудования в системе качества должны быть предусмотрены свои алгоритмы и схемы действий.

    Реализация требований в системе качества лаборатории

    Лаборатория может выбирать различные варианты реализации требований по управлению оборудованием. Выбор подходящего варианта определяется возможностями лаборатории, уровнем подготовки персонала, культурой выполнения работ. Прежде чем приступать к реализации требований нормативных документов, необходимо выявить состав оборудования лаборатории. Оборудование желательно распределить по видам в зависимости от степени влияния на результаты испытаний и измерений.

    Требования, связанные с распознаванием оборудования

    Чтобы реализовать требования, связанные с распознаванием оборудования, лаборатория должна разработать систему его идентификации.

    Система идентификации включает в себя ряд правил:

    В отношении измерительного и испытательного оборудования система идентификации должна учитывать состояние оборудования (годное/не годное, поверенное/не поверенное, аттестованное/ не аттестованное и т.п.).

    Для программного обеспечения должны выполняться аналогичные действия. В том случае, когда программное обеспечение является неотъемлемой частью оборудования (встроенное ПО), оно может отдельно не учитываться.

    Требования, связанные с подготовкой к эксплуатации

    До начала эксплуатации необходимо определить требования по установке лабораторного оборудования и проверить их выполнение. К таким требованиям обычно относятся требования к электрической сети (напряжение, частота, мощность), требования к свободному пространству вокруг оборудования, требования по охлаждению (вентиляция, теплоотвод), требования по влажности и т.п.

    В системе качества лаборатории необходимо предусмотреть действия по верификации оборудования. Верификация – это подтверждение способности оборудования выполнять свое предназначение в соответствии с заданными требованиями. Верификация выполняется для нового оборудования, оборудования после ремонта или хранения. Для разных видов лабораторного оборудования предусмотрена своя верификация. Например, для испытательного оборудования она выполняется в виде аттестации. Для измерительного оборудования — проведением серии измерений на эталонных образцах. Для мерной посуды — с помощью калибровки. Верификация общелабораторного оборудования может выполняться внешним осмотром.

    Требования регулярного метрологического контроля

    Регулярный метрологический контроль — это гарантия точности и стабильности результатов, получаемых с помощью лабораторного оборудования. В системе качества данные требования реализуются за счет составления и реализации планов поверки, аттестации, тестирования, калибровки. Данные планы могут иметь иерархическую структуру. Например, одно и то же средство измерения включается в план поверки (может выполняться ежегодно), план тестирования (может проводиться ежеквартально) и план калибровки (может проводиться еженедельно).

    Обязательному метрологическому контролю должны подвергаться средства измерения, испытательное оборудование, мерная посуда. Другие виды оборудования и ресурсы могут включаться в планы по метрологическому контролю по мере необходимости (в случае, если они влияют на результаты исследований, испытаний или измерений).

    Программное обеспечение, если оно применяется при выполнении испытаний или измерений, также проходит метрологический контроль. Такой контроль выполняется в виде аттестации и проводится при вводе в эксплуатацию, после модернизации или изменений ПО, после критических сбоев (повреждение носителей, повреждение вирусами и т.п.). На каждое программное обеспечение разрабатывается своя программа аттестации.

    Требования по обращению с оборудованием

    В большинстве случаев правила по обращению с оборудованием указаны в сопроводительной документации (паспорте, инструкции по эксплуатации, руководстве по обслуживанию и т.п. документах). Система качества лаборатории должна предусматривать действия по управлению данными документами. Если сопроводительной документации к лабораторному оборудованию нет (не предусмотрена производителем), то лаборатория сама должна разработать соответствующие инструкции. Инструкции могут разрабатываться для группы однотипного оборудования.

    В первую очередь в системе качества должны быть реализованы требования по обращению с испытательным и измерительным оборудованием (в том числе со стандартными образцами и эталонами). Действия по обращению с оборудованием необходимо производить в соответствии с инструкциями, а результаты действий фиксировать документально.

    Важно регламентировать следующие действия:

    Требования по ведению сопроводительной документации

    Сопроводительная документация является неотъемлемой частью системы управления оборудованием. Ее состав может меняться в зависимости от вида оборудования. Состав документов и правила их ведения необходимо указать в системе качества.

    Как правило, сопроводительная документация включает:

    • пошаговые инструкции по установке, эксплуатации, обслуживанию;
    • паспорт или руководство;
    • планы поверки, программы аттестации, схемы тестирования;
    • журналы учета, обслуживания, неисправностей и т.п.
    • сертификаты поверки, аттестаты, акты и пр.

    Реализация требований по ведению сопроводительной документации на оборудование является важной частью системы качества, т.к. на основании документации осуществляется оценка работы лаборатории, в том числе в ходе аккредитации.

    Комплекты документации системы качества лаборатории можно приобрести в интернет-магазине «Менеджмент качества». Комплекты включают в себя более 180 документов. Они являются готовым решением для аккредитации испытательной лаборатории в системе «Росаккредитация».

    Источник